原理、样品中加入三乙醇胺溶液,掩蔽Fe3+、Al3+、Mn3+等离子,加入氢氧化钠试液,使溶液PH大于12,加入钙紫红素指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙离子。
1.2试剂和溶液、氢氧化钠溶液:100g/L;三乙醇胺:20%溶液;EDTA标准溶液:CEDTA=0.05mol/L;
1.3含量测定步骤:称取样品约0.2g(精确至0.0002g),加水100ml,加热溶解后加三乙醇胺溶液5ml,氢氧化钠试液15ml,钙紫红素指示剂约0.1g,然后用EDTA标准溶液,滴定至溶液有红色变为纯蓝色即可。
1.4结果计算:用质量百分数表示甲酸钙含量
![](http://zs1.img-1.com/pic/93644/luisuanyat/20150522143358_2194_zs.jpg)
甲酸根离子、称取0.5g试样,溶于50ml水中,加5ml硫酸溶液,加热时应逸出甲酸的特殊气味。
2.2:钙离子、称取0.5g试样,溶于50ml水中,加5ml草酸铵溶液,即有白色沉淀,分离之,该沉淀不溶于冰乙酸,但溶于盐酸。
3、含量测定
3.1方法提要:在微碱性的甲酸钙溶液中,加入过量的高锰酸钾标准溶液,加热后使氧化反应定量完全,多余的高锰酸钾,在酸性溶液中,使碘化钾游离出碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
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称取0.2g甲酸钙样品,准确至0.O001g,加入50mL蒸馏水溶解后,用滴定管滴入0.05mol/L EDTA标准溶液约250mL(以接近滴定终点为宜,然后加入l0mLl0%NaoH溶液,1%钙红指示剂0.1g,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色刚好变成纯蓝色为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积,按下式计算甲酸钙的含量,测定结果见表2,从表2可知,测定方法的精密度高,平均偏差及变异系数均小于0.2%;且操作方便,终点变色敏锐。
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