硫酸钠盐析|CBD硫酸钠|郑州龙达化工(查看

测定步骤：称取约0.4g试样（精确至0.0002g），置于250ml容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度，摇匀，移取25.00ml（10ml）于碘量瓶中，加入0.2g无水碳酸钠，摇匀，准确加入50.00ml（20ml）高锰酸钾标准溶液，在水浴上加热30min，冷却，加6ml硫酸溶液及2g碘化钾，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3ml淀粉指示剂（0.5%），继续滴定至蓝色消失，同时作空白试验。

制备方法

1、喷雾干燥法将十二水磷酸三钠结晶加入溶解槽中加l0%~15%的水，加热至85~95°C，搅拌溶解后，进行溶液净化，把精制溶液用泵送至计量槽，经喷雾器雾化，雾化器选用二流式气流喷头，在雾化蒸汽导角与水平呈30°，雾化蒸汽压力0.15~0.3 Mpa，进口温度650~750°C，出口温度140~170°C下进行喷雾干燥，制得无水磷酸三钠成品。

热磷酸法:由热磷酸与烧碱中和反应，中和液经冷却结晶、离心分离、干燥即得产品。

化学反应方程式:H3PO4+3NaOH→Na3PO4+3H2O

萃取磷酸法:在90~100°C下，用工业纯碱中和萃取磷酸至50%~70%的酸转化为磷酸一钠时析出氟硅酸钠，过滤，滤液继续用纯碱中和至微碱性(pH值8.4~8.6);然后用氢氧化钠溶液中和生成磷酸三钠，趁热过滤，清液浓缩至相对密度1.24~1.26(28~30°Bé)，再冷却至25~70°C结晶;离心分离、干燥得产品，母液可再回用。

Na2CO3+H3PO4→Na2HPO4+H2O+CO2↑

Na2HPO4+NaOH→Na3PO4+H2O

原理、样品中加入三乙醇胺溶液，掩蔽Fe3+、Al3+、Mn3+等离子，加入氢氧化钠试液，使溶液PH大于12，加入钙紫红素指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙离子。

1.2试剂和溶液、氢氧化钠溶液：100g/L；三乙醇胺：20%溶液；EDTA标准溶液：CEDTA=0.05mol/L；

1.3含量测定步骤：称取样品约0.2g（精确至0.0002g），加水100ml，加热溶解后加三乙醇胺溶液5ml，氢氧化钠试液15ml，钙紫红素指示剂约0.1g，然后用EDTA标准溶液，滴定至溶液有红色变为纯蓝色即可。

1.4结果计算：用质量百分数表示甲酸钙含量