测定的方法有哪些?
常用分析方法是容量滴定法和分光光度法,GB7486—87和GB7487—87分别规定了的测定方法。容量滴定法适用于高浓度水样的分析,测定范围为1~100mg/L;分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种,适用于低浓度水样的分析,测定范围为0.004~0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定,氰离子与硝酸银生成可溶xing银氰络合离子,过量的银离子与试银灵指示液反应,溶液由黄色变成橙红色。分光光度法的原理是在中xing条件下,氯胺T反应生成,再与砒啶反应生成戊烯二醛,戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料,颜色的深浅的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些ganrao因素,通常需要加入特定yao剂等预处理措施,并进行预蒸馏。当ganrao物质浓度不是很大时,只通过预蒸馏即可达到目的。
测定的注意事项有哪些?
⑴有剧毒,砒啶也有毒,分析操作时要格外小心谨慎,必须在通风橱内进行,避免沾污皮肤和眼睛。当水样中ganrao物质浓度不是很大时,通过酸xing条件下的预蒸馏,使简单转变为从水中释放出来,再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来,即可将简单和络合区分开来,并使浓度提高、降低检出限值。
⑵水样中ganrao物质待删除信息钠的方法排除其ganrao。水样应贮存于聚乙烯瓶中,采集后,应在24h内进行分析。必要时,应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液,使水样pH值提高到12~12.5。