河北凯氏定氮仪CYKDN-BS自动定氮蒸馏器操作指导

定氮仪蒸馏器按凯氏定氮法而设计，主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、yao物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。检测结果符合GB/T6423-94规定指标。KDN系列定氮仪蒸馏器外形美观，操作方便，采用微电脑进行过程控制，具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报待删除信息是自来水（纯净水）经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器，产生连续稳定的蒸气，对已消化处理的样品进行蒸馏，经滴定计算出试样的蛋白质含量。

主要特征:
1.仪器工作用水采用自来水和蒸馏水均可。
2. 定氮仪蒸馏器采用一键式操作，只要按下工作键，仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏。
3.样品蒸馏完成后有声音报警。
4. 定氮仪蒸馏器采用了高xing能进口碱泵，大大延长了碱泵的使用寿命。
5.设置了清洗键，可对碱回路进行清洗，避免碱结晶的产生。

技术参数:

1.测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相对误差，包括消化过程）；
4.蒸馏速度：＜5分钟/样品
5.冷却水消耗：2L/分钟
6.重复率：相对标准偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水压大于0.15MPa水温小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm

凯氏定氮仪操作步骤：

(一)消化        

1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当待删除信息2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。       

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲待删除信息样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激xing，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。

(二)蒸馏和吸收        

蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

1、   仪器的洗涤       

仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。

     仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。       

首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸xing，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石(或毛细管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。

2、   无机氮标准样品的蒸馏吸收      

  由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测量