气相色谱仪的工作原理和特点及选购

仪器检测气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。

一、原理：在一个处于热平衡的TCD中，组分进入测量臂池腔，就会由于气体组成的改变，引起气体热导系数的变化，从而引起热敏元件温度的变化，热敏元件的温度变化，就会引起热敏元件阻值的变化，热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。信号大小与被测物质浓度成函数关系。所以TCD的信号变化是各个变量相继变化的结果。 R1/R2=R4/R3：静态电阻之比要求比例相等，R1R3池和R2R4池互为参比。将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异（以电位差的形式来表现）记录下来，得到色谱峰，反映待测物浓度。

二、特点：结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，对大多数物质都有响应，尤其适应常规分析、气体分析。池体为不锈钢块，热敏元件一般为铼钨丝组成，温度系数为正。由于热导检测器属于浓度型检测器，所以检测器的灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率，以及气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。检测器响应与桥流使用密切相关，桥流大，灵敏度高，但是噪声随之增大，寿命也会缩短。
（1）.电桥电流 电桥电流可以显著提高TCD的灵敏度。一般认为S值与电流的3次方成正比。但是电流的提高又受到噪声和使用寿命的限制。桥流设定与TCD检测池的温度及使用的载气种类密切相关
（2）.载气纯度 载气纯度影响灵敏度，实验证明：在电桥电流120mA～200mA 范围内，用99.999％的超纯氢气比用99％的普氢灵敏度高6％～13％，同时，基线漂移和噪声也可以大大降低。载气纯度对峰形也有影响，用TCD作高纯气中杂质检测时，载气纯度应比被测气体高十倍以上，否则易出倒峰。
（3）.载气流速 TCD为浓度型检测器，对流速波动很敏感，TCD的峰面积响应值反比于载气流速。因此，在检测过程中，载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下，以低一些为妥。流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。在加桥流之前，首先应该测定流量，让柱流量和参比流量相等。对于福立的色谱，用的H2作载气，大致流量可参照色谱仪上贴的“稳流阀调节圈数与载气流量对照表”调节，然后用皂膜流量计测定具体的参比流量和柱流量；对2#SP3240，可以在色谱仪正面面板上改变柱压力，然后用皂膜流量计在检测器两出口测定具体需要的参比流量和柱流量；对GC2000，先在仪器程序中选择所用的载气种类，然后设定柱前压，检测器两出口一个是参比气（Ref flow）出口，一个是载气+尾吹气（Mkup）的出口，可根据具体测定需要改变载气压力、参比气及尾吹气的流量最终使两出口气体流量相等。
（4）.载气种类 TCD检测器通常使用氢气或者氦气作为载气，因为它们的热导系数远远大于其它化合物，故灵敏度高，且易于定量，线性范围宽。从理论上讲用氦气较合理，但它价格昂贵，因此在我国一般都选用氢气作载气，质检中心目前除美国热电的两台GC2000气相色谱仪TCD检测器用的氩气作载气外，其余色谱所有TCD检测器均是采用氢气作载气。用氢气作载气要防止泄漏和爆炸，有条件话应该将尾气排到室外。



三、计量校准气相色谱仪在选购时，有些朋友常常会提出这样的问题：什么样的仪器最好？如何选择一台合适的气相色谱仪？实际上，“最好”仪器的定义是很难确定的，“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着客户所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。仅国产实验室用气相色谱仪各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大；再加上被分析样品千差万别，分析目的和要求又不尽相同，能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家又快又好又省地选购一台色谱仪，请注意以下几点及选购原则。

A、按需采购 经济实用 对于气相色谱仪的采购，首先应该明白下面几个问题：你是做定量分析还是做研究？做什么样品？要分析样品里的什么物质？含量范围是多少？资金情况?在知道了上面的内容后就可以向厂家索取产品样本、使用说明书或登录其网站详细了解各厂家仪器的性能特点及技术指标。 目前国内厂家大多都有中高档、中低档产品，其价位一般在2至5万元上下。如果您是配合生产的常规分析，就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪，如只配热导检测器（TCD）或氢火焰检测器（FID）。如果在生产经营中需要高灵敏度、高再现性、高可靠性的分析和工艺过程控制，并且要在生产线上成年累月地不停机运转等，最好选择国内中高档次的行业专用气相色谱仪。 由于科技的进步及新兴企业的出现，仪器发展极快，新的功能不断增加，已有的功能不断改善，所以应该按需采购，既经济又要实用。

B、市场调查 确定机型 有的厂家故意模糊概念、夸大其辞、隐含弊端，低价劣质倾销，因此，对于不了解的方面必须要通过广泛调查深入研究，从各方面渠道来获取可靠信息并且通过合同来约定法律责任。 市场调查是在资料调查的基础上详细了解各厂家的仪器性能、特点、价格、信誉、售后服务，同时了解一些已经使用该产品的用户，确定大体的机型范围后，再拿自己的标准样品依据国标，行标，企标或仪器厂家建立的分析方法进行测定，从实际应用的角度了解该仪器的性能特点（如果条件许可，可现场和他们的工作人员一起就仪器的操作运行进行考察），这样就可以根据仪器厂家分析结果的准确性、稳定性，结合性能/价格比、附件（含备品配件常用耗材数量、通用工具、维护保养专用工具等）、售后服务、人员培训等因素进行决定性选择了。

C、选购原则 注意把关 稳定可靠 ；价格适中；操作简单；造形美观； 维修保障；服务方便；寿期较长；耗费低廉。

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