一、操作步骤 1、插上电源,检查蒸馏仪器,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。
2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,并加入50ml蒸馏水,加数滴甲基橙指示剂,若试样未呈现橙红色,需补加磷酸溶液。
3、开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止时加热,并用蒸馏水定容至250ml。
4、打开本公司萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取强度为40Hz,时间90s,停留时间为0,萃取一次,以混匀溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。
7、再加入1.5ml铁,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。
8、在上述分液漏斗中加入10ml,设置萃取强度为35Hz,时间60s,停留时间为30s,萃取次数为3次,设置完毕后,按启动键开始萃取。萃取完毕后,静置分层。
9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下直接放入光程为20mm的比色皿中。
10、于460nm波长,以为参比,测定吸光度。 11、空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。
二、注意事项
1、缓冲溶液为氨水配置,所以在混匀时萃取强度不宜过高,在适宜强度下要保证充分混合均匀,否则会造成空白偏大。
2、放液时要成滴,不能成线。
产品说明:
川一仪器系列多功能蒸馏器(氨氮蒸馏器、挥发酚蒸馏器、氰化物蒸馏器)采用目前远红外加热方法,具有热效率高、寿命长、起温和降温速度快、加热时间和加热功率可调等优点。仪器可外接循环水冷却装置。整个系统简洁、安装维护方便、使用可靠。可广泛应用于环保、化工、材料等行业需蒸馏的样品分析的前处理过程中。尤其适合氨氮、挥发酚、氰化物等测定前的样品的蒸馏处理。
主要特征:
1、系统简洁、安装维护方便、使用可靠,配件全套,无需购买后另配配件;
2.、具有热效率高、寿命长、起温和降温速度快、加热时间和加热功率可调等优点;
3、操作简单、美观实用、节能降耗环保;
4、一次可处理6组样品,并可单孔单控温,进口温度传感器
5、选配外接循环水冷却装置。
蒸馏水器操作流程:
1、先将水阀关闭。
2、开启水源阀,使自来水从进水控制阀进入冷凝器,再从回水阀注入蒸发锅,直至水位上升到玻璃水位表中心处,关闭水阀。
3、接通电源,当水沸后又蒸馏水滴出时重新开启水源阀,并调节到冷却水溢出有70℃左右,蒸馏水温在40℃左右为好。
4、蒸馏水出口管用光洁的硅胶胶导管,导入洁净的玻璃蒸馏水中。
5、每天使用前应洗刷内部一次,且将存水排尽,并更换新鲜水以保证水质。
6、蒸馏水器内水垢,可用弱酸或弱碱溶液洗刷,清除方便彻底。