冷冻干燥机干燥前后常见问题总结
1 喷瓶现象
喷瓶是影响冻干制剂外观质量的重要因素,喷瓶的原因主要在三个方面,预冻、干燥速率。
制品在分装过程中,当灌装机溶液分注入瓶中时,由于液体流速较快,形成一定量的气泡存在于瓶内液体中,此时应将装瓶液体放置一定时间让气泡充分逸出,否则旗袍被冻结在制品内部,当升华过程抽真空减压时,气体逸出带有部分制品黏附于瓶壁上。 冻结过程预冻温度不够低或保持时间不够长,未能使溶液全部固化,真空升华干燥时,溶液的温度至共晶点时,溶液和水同时结晶析出,液体沸腾,造成喷瓶。应严格控制预冻温度,预冻温度比共晶点温度要低15摄氏度保持2~3h,就可以保证冻实。
升温过快造成制品上下温差过大,下部制品的结晶不是从固体到气体升华,而是从固体、液体到气体蒸发,形成喷瓶。这样就造成制品上不均匀、疏松,呈海绵状的理想外观,下部则呈硬结和不规则的空穴,严重时可造成产品报废。因此应该严格控制升华干燥阶段特别是在共晶点附近的升温速率,均匀且不宜过快。
2 结晶
冷冻干燥机在预先冷却时箱内有许多水分结霜于隔板上,产品进箱时,霜从隔板中掉入产品中结晶中心,从而使产品结晶。产品预先加塞或加盖,或者产品进箱后再开机预冻。zui近可能在研究全自动冷冻干燥机,实现冻干后自动压塞,同时期待着此设备能够解决不提前半压塞,解决结晶问题。
3 掉底
掉底发生在预冻抽空阶段,一般是未冻实的液体于真空下快速蒸发,沸腾放热时发生。放热时产品本身温度急降,达到共晶点温度,于瓶底接触的搁板层并没有以上蒸发冷冻特,玻瓶承受不了短时间的如此大的温度。所以预冻阶段要冻实。
产品说明:
冷冻干燥机细菌,真菌等微生物菌种的保藏,实验室常采用安瓿封存法。样品冷冻干燥后封装在小安瓿内。它具有保藏期长、变异小,便于大量保藏及适用范围较广等优点。FD-1E为T形多歧管冷冻干燥机,适用于安瓿瓶。
技术参数:
●冷凝温度: -80℃
●真 空 度:<
20Pa
●捕水能力:4kg/24h
●电源要求:220V
50Hz 1300W
●主机尺寸:492×540×800mm
标准配置
主机、2升国产真空泵、24管T形架、橡胶阀24只
如何选择空气超低温真空冷冻干燥机
在选择干燥设备时,尤其是选择超低温真空冷冻干燥机时,客户所需的露点温度是我们需要考虑的*要素,据此来以决定选用哪一类干燥机。当露点温度要求在0℃以下时,推荐您选用吸干机等,当压缩空气的露点温度要求在0℃以上时,超低温真空冷冻干燥机是zui佳选择。当决定使用干燥机后,使用超时要考虑露点温度、zui高进口温度、zui大流量、工作压力这四个主要技术参数。 因为压缩空气的zui大负荷是由这四个参数决定的,它也是选择超低温真空冷冻干燥机的基础。 在确定了上述参数后,我们就需要确定推荐水冷式还是风冷式超低温真空冷冻干燥机。水冷式超低温真空冷冻干燥机对环境温度不敏感,不过它对冷却水的要求更高,但水冷式的安装较风冷式复杂;与水冷式超低温真空冷冻干燥机相比,风冷式超低温真空冷冻干燥机对环境要求较高,但安装方便、使用简单。 通常情况下,为了提高超低温真空冷冻干燥机的质量稳定,生产工厂会结合用户要求与相关标准和气候等因素把超低温真空冷冻干燥机进行标准化。当然,在实际工作中,生产厂家提供的参数可能与产品说明书上标注的不一样,这时工厂就可能需要根据实际需求进行参数修正,以决定选用什么型号的超低温真空冷冻干燥机时。