1. 引言
色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和*的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短,但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的色谱分析实验中,将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%,而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%,其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2. 样品前处理过程
2.1预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀
互不相容的液体——先分离再取样
特殊样品——根据实验要求特殊处理
2.2提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中
萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。
产品说明:
川一仪器品牌圆形电动氮吹仪采用国际认可技术,利用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,通过氮气等惰*气体快速、可控、连续地吹到样品表面来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。
主要特征:
1.适用于试管、锥形瓶、离心管等不同规格的容器
2.样品位数:12位,弹簧试管夹的样品架固*,每个样品都有数字编号
3.样品盘采用电动升降方式,方便快捷
4.试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固*置,可任意调节高度方向
5.自由升降的针型阀管,根据试管大小和溶剂多少,各导气管可以独立升降至合适的高度,同时可调的针型阀能管控制气体流量
6.圆形结构,转动自如,方便样品支架进出水浴,操作方便
7.智能数字温控器,可定时,双数字显示,调节采用PID技术并可实现超温报警及防干烧
8.圆形电动氮吹仪的所有部件均匀优质不锈钢制造,可耐酸碱等有机溶剂。
9.调节阀:进口调节阀,保证良好的气密*,经久耐用
10.在浓缩有毒溶剂时,整个系统可置于通风柜中
电动升降水浴氮吹仪和圆形氮吹仪加热方式区别
1. 水浴加热通常是把需要加热的试管放置于盛水的烧杯中,热源对水加热,水再把热量传至试管,可以看做是一个间接加热过程,不同于干式的直接接触热源加热;另外由于水浴加热过程中,可以在烧杯的水中插入一根温度计,用以实时观察水温从而可以很好的控制水的温度,干式氮吹仪加热法则很难实现温度的实时控制。
2. 水浴加热过程中试管浸入烧杯水中,各部位受热比较均匀;而干式加热法过通常是试管底部比中上部受热多。
3. 水浴加热升温慢降温也慢,而且加热温度不超过100℃,是一种“温和”的加热方式;干式加热法升温快降温快,加热温度可以高达180℃左右,可以认为是一种“急火”加热,两种加热方式适用于不同的物质样品。
4. 一些有机物质不宜接触明火,因此加热过程必须要用水浴方式;而有一些有机金属试剂不易宜接触水分,因此不能使用水浴加热方式(因为水浴加热会产生大量的水蒸气)。
由于圆形氮吹仪在操作时,需浸泡在水浴池中,因此,在使用完之后须做好清洁保养工作,以延长仪器的使用寿命。
一、选取合适的加热介质:加热介质---选用蒸馏水和去离子水,这将有效防止在水浴壁上产生水垢。圆形氮吹仪注意不要使用有机溶剂作加热介质,有机溶质挥发具有毒*,会对人体健康产生危害。